در این کار پژوهشی، یک روش جدید برای اندازه گیری همزمان اسپکتروفتومتری آتنولول (Atenolol) پروپرانولول (Propranolol) کارودیلول (Carvedilol) بوسیله ی میکرواستخراج مایع- مایع کمک شده با هوا (AALLME) و انجماد قطره آلی شناور(SFOD) و روش کالیبراسیون چند متغیره PLS))، حداقل مربعات جزئی توسعه داده شده است. در مرحله اول، آنالیت از محلول آبی قلیایی به داخل 2- دکانول به عنوان حلال آلی استخراج شده و از طریق منجمد نمودن قطره آلی از محلول آبی جدامی شود و در مرحله دوم آنالیت به طور همزمان توسط استخراج برگشتی در محلول آبی اسیدی استخراج شد. سیگنال جذبی بالای 2- دکانول دلیل اصلی برای انجام مرحله استخراج برگشتی است. برای کارایی روش اثر پارامترهای مختلف از جمله حجم حلال استخراجی، قدرت یونی محلول آبی pH محلول آبی، تعداد دفعات استخراج، و حجم نمونه ی آبی. مورد بررسی قرار گرفت. در شرایط بهینه، نمودار کالیبراسیون برای کارودیلول، پروپرانولول و آتنولول به ترتیب در محدوده 0.02-2، 0.05-1.5 و 0.1-6 میکروگرم بر لیترخطی بود. در نهایت، مخلوط های سه تایی از این آنالیت ها تهیه شد و مدل سازی PLS برای کالیبراسیون چنده متغیره داده های اسپکتروفتومتری استفاده شد و با موفقیت برای تجزیه و تحلیل آنالیت هدف در نمونه های حقیقی استفاده شده است.